Титриметрический анализ

Титриметрический анализ, метод количественного анализа, основанный на измерении объёма раствора с точно известной концентрацией реактива, требующегося для реакции с данным количеством определяемого вещества (см. также Объёмный анализ). В Т. а. используются реакции осаждения, кислотно-основные, окислительно-восстановительные, комплексообразования и др. Основные требования к применяемым в Т. а. реакциям - взаимодействие быстрое, в стехиометрических соотношениях, без побочных реакций, искажающих результаты анализа. В Т. а. существует несколько приёмов.

Прямое титрование состоит в том, что пробу анализируемого вещества титруют стандартным раствором, или титрантом, до точки эквивалентности - момента, когда количество стандартного раствора эквивалентно кол-ву определяемого вещества в соответствии с уравнением химическим для данной реакции. Конец титрования устанавливают визуально по изменению окраски вводимого индикатора либо инструментально (см. Электрохимические методы анализа). Чем более точно определена точка эквивалентности, тем меньше ошибка анализа. Расчёт ведут по формуле:

Р = 0,0001×N × v × Э,

где Р - вес (масса), Э -число грамм-эквивалентов определяемого вещества, N - нормальность, v - объём (в мл) стандартного раствора.
Титрование обратное, или по остатку, применяют, когда определяемое вещество не реагирует со стандартным раствором или реагирует недостаточно быстро. В этом случае к пробе анализируемого вещества прибавляют заведомый избыток стандартного раствора и остаток его после реакции с определяемым веществом титруют др. стандартным раствором.
Титрование по замещению применяют, когда непосредственное определение данного вещества затруднительно (отсутствует подходящий титрант, нет необходимого индикатора и т. д.). В этом случае анализируемое вещество посредством реакции с неопределённым избытком соответствующего реагента переводят в др. соединение, которое титруют стандартным раствором, как это было описано выше. Например, этим методом определяют количество бихромата калия в растворе.
В Т. а. наряду с водой применяют органические растворители: углеводороды, их галогенопроизводные, спирты, кетоны, кислоты, амины, амиды, нитрилы, что позволяет расширить круг определяемых соединений, поскольку Т. а. можно проводить на основе тех реакций, которые в воде не идут или не дают резких конечных точек титрования, например слабые кислоты (основания) или смеси близких по силе кислот (оснований). Точность определений в неводных растворах обычно выше, так как вследствие небольшого поверхностного натяжения величина капель органических жидкостей меньше, чем водных растворов.
Лит.: Алексеев В. Н., Количественный анализ, 4 изд., М., 1972. См. также лит. при ст. Объёмный анализ.
? Л. В. Нифантьева.